필름 분석 방법
Jan 08, 2018| 주사 전자 현미경
주사 전자 현미경 (SEM)은 전자총으로부터의 전자가 시료 표면을 향해 고전압 (5 - 50 kV)에 의해 가속되어 시료 표면에서 2 차 전자 방출 및 전자 산란을 일으키는 기술입니다. 이 1 차 전자는 또한 표면으로부터 후방 산란 될 수있다. 2 차 전자는 검출기에 의해 수집되어 모니터 상에 표시되거나 전산화 될 수있는 전기 신호로 변환된다. 전자빔은 작은 지점에 집중되어 샘플 위에 주사되어 표면 기하학의 이미지를 기록 할 수 있습니다. SEM 재생산의 해상도는 기기에 따라 달라질뿐만 아니라 샘플 재료에 따라 달라집니다. 한계는 빔이 얼마나 잘 초점을 맞출 수 있으며 샘플 표면의 공정을 산란시킴으로써 설정됩니다. 이 한계의 일반적인 값은 10 - 20Å이며, 그보다 작은 특징은 발견 할 수 없다는 것을 의미합니다. 이미지 콘트라스트는 몇 가지 다른 현상에서 발생할 수 있습니다. 하나는 지형 대비이며 이는 먼 표면보다 검출기 근처의 샘플 표면에서 흩어진 전자를 검출 할 가능성이 더 높다는 것을 의미합니다. 이러한 종류의 대비는 해석하기 쉬운 이미지를 제공합니다. 시료 준비는 복잡하지 않으며, 시료는 깨끗하고 바람직하게는 전기 전도성 및 비자 성성이어야한다. 절연 표면은 포화 된 전하에 문제를 일으 킵니다. 이는 빔의 가속 전압을 낮추고 (결과적으로 감도가 더 낮음) 또는 박막의 전도성 필름 (예 : 금 필름)으로 표면을 보조 코팅해야합니다. 박막 분석을 위해 SEM은 필름 표면의 형태 및 필름 단면의 미세 구조를 묘사하는 데 적합한 도구입니다.
화학 분석을위한 전자 분광학
X- 선 광전자 분광학 (XPS)이라고도 알려진 화학 분석을위한 전자 분광법 (ESCA)은 시료가 단색 X 선 광자에 의해 조사되는 요소 분석을위한 표면 감지 도구입니다. 광자는 시료 표면에 존재하는 다른 요소에 따라 특성 운동 에너지를 가진 전자 방출을 일으 킵니다. 이러한 에너지를 탐지하면 샘플의 원소를 정성 분석 및 정량 분석 할 수 있습니다. 또한 시료 원자의 화학적 상태는 화학적 이동, 즉 원자가 다른 원자에 결합 될 때 전자의 결합 에너지의 변화를 통해 결정될 수 있습니다. 선회에 의한 스퍼터링 및 분석으로, 샘플 조성물의 깊이 프로파일이 얻어 질 수있다.
X 선 회절
X 선 회절 법 (XRD)은 결정질 재료에 대한 다양한 재료 분석 기술입니다. XRD를 사용할 수있는 몇 가지 예는 격자 상수 결정, 알려지지 않은 물질의 확인, 상 분석 및 결정립 크기 및 고유 응력 측정입니다.
X 선 회절의 기본 개념은 규칙적으로 반복되는 구조를 가진 결정이 광학 격자가 가시 광선을 회절하는 것처럼 결정의 원자 간 거리와 동일한 크기의 파장으로 전자기 복사를 회절시키는 것입니다. X 선 회절을 이해하는 한 가지 방법은 결정의 원자 평면을 반투명 거울의 스택으로 간주하는 것입니다. 회절은 모든 평면이 방사선의 일부를 반사하는 원자 평면에서의 반사와 같이 처리 될 수 있으므로 여러 가지 반사가있게됩니다. 이러한 반사는 위상이 같을 때, 즉 경로 길이의 차이가 파장의 정수배와 같을 때 구조적으로 간섭합니다. 이것은 입사각이 브래그의 법칙을 만족하는 경우에만 발생합니다. d 는 인접한 두 원자 평면 사이의 거리이고, θ 는 브래그 각이며, n 은 정수이고, λ 는 엑스레이 파장입니다. 다른 모든 각도의 경우에는 상쇄 간섭과 반사가 없습니다.
결정질 물질 내에 서로 다른 간격을 갖는 원자 세트의 몇 세트가 존재하기 때문에 다결정 샘플에 대해 여러 방향으로 강한 반사가있을 것이다. 모든 강한 반사는 회절 각과 세기의 두 가지 특성을 가지고 있으며이 데이터는 데이터베이스와 알려지지 않은 물질과 비교 될 수 있으며 그 결정 구조가 결정될 수 있습니다.
매우 얇은 필름의 경우, 필름의 반사 강도가 너무 약해서 기판과 같은 배경 복사에 물이 빠질 수 있습니다. 이 문제는 그레이 징 입사 (grazing incidence) 방법 인 GI-XRD를 사용함으로써 피할 수 있는데, 이는 입사 x- 선이 표면에 대해 매우 작은 각도를 가지며 강도가 높아 지므로 기술이 표면 민감성이 높아짐을 의미합니다.
Goebel 미러를 사용함으로써 평행 한 입사 x- 선이 얻어 져서 더 높은 강도를 제공하고 GI-XRD를 단순화합니다. 일반 XRD의 경우 이는 평평하지 않은 샘플을 분석 할 수도 있습니다.
스타일러스 프로파일 미터
스타일러스 프로파일 측정기는 표면 조도 및 필름 두께를 측정하는 데 사용됩니다. 원리는 표면 위의 매우 작은 하중으로 스타일러스를 이동시키고 스타일러스 수직 위치를 음향 적으로 수평 위치의 함수로 기록하는 것입니다.
박막 두께의 신뢰성있는 측정을 위해서는 원래의 기판 표면과 필름 사이의 명확한 단계가 있어야합니다. 그렇지 않으면 단계가 너무 높으면 표면 거칠기와 구별 할 수 없습니다. 이러한 단계는 증착 전에 영역을 마스킹하거나 또는 이후에 에칭함으로써 획득 될 수있다. 좋은 프로파일 미터의 경우 수직 해상도의 일반적인 값은 5 Å이지만 큰 수직 변동을 측정 할 가능성을 제한 할 수 있습니다. 일반적인 최대 측정 가능 필름 두께는 상업용 프로파일 미터의 경우 약 15 μm입니다.
박막의 기계적 특성 분석
박막의 다른 기계적 성질 중 경도가 가장 중요합니다. 그러나 경도는 명확하게 결정될 수있는 특성이 아니며, 특히 박막의 경우는 아닙니다. 우선 경도 값은 측정 기술에 따라 다릅니다. 모든 기술에는 고정 된 하중으로 시험 된 재료에 압착되는 경질 재료 (예 : 다이아몬드)의 압자가 포함됩니다. 경도 값은 하중과 면적 (실제 또는 예상) 또는 들여 쓰기의 깊이로부터 계산됩니다. 인 덴터는 다른 형상 (예 : 피라미드)과 다른 하중 범위를 가질 수 있으므로 직접 비교할 수없는 결과를 제공합니다. 박막의 경우 기판의 영향으로 경도 측정이 복잡해지고 이러한 영향을 줄이기 위해 매우 작은 하중 (0.01-10N)이 사용되는 미세 경도 측정 기술이 사용됩니다. 가장 일반적인 microhardness 기술 중 두 가지는 micro Vickers와 Knoop입니다. 두 기법 모두 피라미드 인덴 터를 사용하지만 누프는 비커스 인 덴터보다 얕은 인덴 테이션을 제공하는 길쭉한 피라미드를 사용합니다. 작은 하중에도 불구하고 마이크로 경도 측정은 시스템 필름 및 기판의 경도를 박막에 제공합니다. 필름의 경도를 결정하기 위해서 코팅 된 기판의 경도와 모형 (예 : Jönsson-Hogmark 모델)을 사용하여 코팅되지 않은 기판의 경도로부터 계산하거나 나노 인 덴 테이션 기법으로 계산할 수 있습니다. 그러한 기술에서, 극히 작은 하중 (수 mN)이 사용되어 압흔의 크기가 탄성 변형의 큰 기여 때문에 매우 작아진다. 나노 압입에 의해 압흔은 약 100 nm 정도가 될 수 있으며, 이것은 μm 두께의 필름에 대한 기판의 영향을 피할만큼 충분히 작지만, 압흔은 종래의 마이크로 경도 시험기와 같이 광학적으로 측정 될 수 없다. 나노 인 덴터에서는 전체 하중 및 하중 제거 사이클 중에 압자의 하중과 변위 (깊이) 사이의 관계가 연속적으로 기록됩니다. 이러한로드 / 언로드 커브로부터 필름 경도를 얻을 수있을뿐만 아니라 탄성 (또는 영) 계수, 즉 탄성 변형을 견딜 수있는 재료의 능력도 얻을 수 있습니다. 이 두 속성의 값은 Oliver와 Pharr의 모델을 사용하여 계산할 수 있습니다.
